藍(lan)二磺酸(suan)鈉分光(guang)光(guang)度(du)法(fa)可(ke)用於測(ce)定空氣(qi)中臭(chou)氧(yang)。
靛(dian)藍(lan)二磺酸(suan)的分光(guang)光(guang)度(du)法(fa)原理(li):
空(kong)氣(qi)中的(de)臭氧(yang),在(zai)磷酸(suan)鹽(yan)緩沖溶液(ye)存在下(xia),與(yu)吸(xi)收(shou)液(ye)中藍(lan)色的靛(dian)藍(lan)二磺酸(suan)鈉等(deng)摩爾(er)反應,褪(tui)色(se)生(sheng)成(cheng)靛(dian)紅二磺酸(suan)鈉。在610nm處(chu)測(ce)定吸(xi)光(guang)度(du),根(gen)據(ju)藍(lan)色減褪(tui)的(de)程度(du)定量空(kong)氣(qi)中臭(chou)氧(yang)的(de)濃度(du)。
測(ce)定範圍:
當(dang)采(cai)樣(yang)體(ti)積(ji)為(wei)30L時(shi),zui低檢(jian)出(chu)濃度(du)為0.01mg/m3。當(dang)采(cai)樣(yang)體(ti)積(ji)為(wei)(5~30)L,時(shi),本(ben)法(fa)測(ce)定空氣(qi)中臭(chou)氧(yang)的(de)濃度(du)範圍為(wei)0.030~1.200 mg/m3。
標(biao)定方法(fa):
吸(xi)取(qu)20.00mLIDS標(biao)準貯(zhu)備溶液(ye)於250mL碘量(liang)瓶(ping)中,加(jia)入(ru)20.00mL溴(xiu)酸(suan)鉀—溴(xiu)化鉀標準溶液(ye),再加(jia)入(ru)50mL水(shui),蓋(gai)好(hao)瓶(ping)塞(sai),放(fang)入(ru)16℃±1℃水(shui)浴(yu)或保(bao)溫(wen)瓶(ping)中,至溶液(ye)溫(wen)度(du)與水(shui)溫(wen)平(ping)衡時(shi),加(jia)入(ru)5.0mL(16)硫(liu)酸溶液(ye),立即蓋(gai)好瓶(ping)塞(sai),混(hun)勻(yun)並開始(shi)計時(shi),在(zai)16℃±1℃水(shui)浴(yu)中,於暗(an)處(chu)放(fang)置(zhi)35min±1min。加(jia)入(ru)1.0g碘化鉀(KI)立(li)即(ji)蓋(gai)好(hao)瓶(ping)塞(sai)搖(yao)勻(yun)至*溶解(jie),在暗(an)處(chu)放(fang)置(zhi)5min後,用硫(liu)代硫(liu)酸鈉標準工作(zuo)溶液(ye)滴定至紅棕(zong)色(se)剛好(hao)褪(tui)去(qu)呈現(xian)淡黃(huang)色(se),加(jia)入(ru)5mL澱(dian)粉(fen)指示劑(ji),繼續滴定至藍(lan)色消褪(tui)呈(cheng)現(xian)亮(liang)黃(huang)色(se)。兩次(ci)平(ping)行滴(di)定所(suo)用硫(liu)代硫(liu)酸鈉標準工作(zuo)溶液(ye)的體(ti)積(ji)之(zhi)差不(bu)得(de)大於0.10mL。IDS溶液(ye)相(xiang)當於臭氧(yang)的(de)質量(liang)濃度(du)C(O3,μg/mL)按(an)下(xia)式(shi)計算(suan):
式(shi)中:
C1——溴(xiu)酸(suan)鉀—溴(xiu)化鉀標準溶液(ye)的濃度(du),mol/L;
V1——溴(xiu)酸(suan)鉀—溴(xiu)化鉀標準溶液(ye)的體(ti)積(ji),mL;
C2——滴(di)定用硫(liu)代硫(liu)酸鈉標準工作(zuo)溶液(ye)的濃度(du),mol/L;
V2——滴(di)定用硫(liu)代硫(liu)酸鈉標準工作(zuo)溶液(ye)的體(ti)積(ji),mL;
V——IDS標(biao)準貯(zhu)備溶液(ye)的體(ti)積(ji),mL;
12.00——臭(chou)氧(yang)的(de)摩爾(er)質量(liang)(1/4O3),g/mol。
采(cai)樣(yang)
樣(yang)品的(de)采集(ji):用內(nei)裝(zhuang)10.00mL IDS吸(xi)收(shou)液(ye)的多(duo)孔(kong)玻(bo)板(ban)吸(xi)收(shou)管(guan),罩上(shang)黑(hei)布(bu)套,以0.5L/min的(de)流(liu)量采(cai)氣(qi) 5~30L。
零(ling)空(kong)氣(qi)樣(yang)品的(de)采集(ji):采樣(yang)的(de)同(tong)時(shi),用與(yu)采(cai)樣(yang)所(suo)用吸(xi)收(shou)液(ye)同壹(yi)批(pi)配制的IDS吸(xi)收(shou)液(ye),在吸(xi)收(shou)管(guan)入口(kou)端(duan)串接(jie)壹(yi)支活(huo)性炭(tan)吸(xi)附管,按(an)樣(yang)品采(cai)集方法(fa)采集(ji)零空(kong)氣(qi)樣(yang)品。
註意(yi)事(shi)項(xiang):當吸(xi)收(shou)管(guan)中的(de)吸(xi)收(shou)液(ye)褪(tui)色(se)約(yue)50%時(shi),應(ying)立即停(ting)止(zhi)采樣(yang)。當(dang)確(que)信(xin)空氣(qi)中臭(chou)氧(yang)濃度(du)較低,不(bu)會(hui)穿(chuan)透時(shi),可(ke)用棕(zong)色(se)吸(xi)收(shou)管(guan)采樣(yang)。
每(mei)批(pi)樣(yang)品至少采(cai)集(ji)兩個(ge)零(ling)空(kong)氣(qi)樣(yang)品。
在(zai)樣(yang)品的(de)采集(ji)、運輸及存放(fang)過(guo)程中應(ying)嚴格(ge)避(bi)光(guang)。樣(yang)品於室(shi)溫(wen)暗(an)處(chu)存放(fang)至少可(ke)穩(wen)定3d。
步驟(zhou)
標準曲(qu)線(xian)的繪(hui)制
取(qu)六(liu)支10mL具(ju)塞(sai)比(bi)色(se)管(guan),各管搖勻,用10mm比(bi)色(se)皿(min),在(zai)610nm處(chu),以(yi)水(shui)為(wei)參(can)比(bi)測(ce)量吸(xi)光(guang)度(du)。以臭(chou)氧(yang)含(han)量(liang)為(wei)橫(heng)坐標(biao),以(yi)零管樣(yang)品的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(A0)與(yu)各標準樣(yang)品管(guan)的吸(xi)光(guang)度(du)(A)之(zhi)差(A0-A)為(wei)縱(zong)坐標(biao),用zui小二乘法(fa)計算(suan)標準曲(qu)線(xian)的回歸(gui)方程:
y=bx a
式(shi)中:
y——A0-A;
x——臭(chou)氧(yang)含(han)量(liang),μg/mL;
b——回(hui)歸(gui)方程的斜率(lv),吸(xi)光(guang)度(du):mL/μg/10mm;
a——回(hui)歸(gui)方程的截(jie)距(ju)。
樣(yang)品測(ce)定
在吸(xi)收(shou)管(guan)的入(ru)口(kou)端(duan)串接(jie)壹(yi)個玻(bo)璃尖(jian)嘴(zui),用吸(xi)耳球(qiu)將(jiang)吸(xi)收(shou)管(guan)中的(de)溶液(ye)擠入到(dao)壹(yi)個25mL或50mL棕(zong)色(se)容量瓶(ping)中。*次(ci)盡(jin)量擠(ji)凈,然(ran)後每次(ci)用少(shao)量(liang)磷酸鹽(yan)緩沖溶液(ye),反復多(duo)次(ci)洗滌(di)吸(xi)收(shou)管(guan),洗滌(di)液(ye)壹(yi)並擠入(ru)容量瓶(ping)中,再滴加(jia)少(shao)量水至標線(xian)。按(an)繪(hui)制標準曲(qu)線(xian)步驟(zhou)測(ce)量樣(yang)品的(de)吸(xi)光(guang)度(du)。
零空(kong)氣(qi)樣(yang)品的(de)測(ce)定
用與(yu)樣(yang)品溶液(ye)同壹(yi)批(pi)配制的IDS吸(xi)收(shou)液(ye),按(an)樣(yang)品的(de)測(ce)定步驟(zhou)測(ce)定零空(kong)氣(qi)樣(yang)品的(de)吸(xi)光(guang)度(du)
說明(ming)
六(liu)個實驗室(shi)繪(hui)制IDS標(biao)準曲(qu)線(xian)的斜率(lv)在(zai) 0.431~0.467吸(xi)光(guang)度(du)·mL/μg/10mm之(zhi)間(jian),平(ping)均吸(xi)光(guang)度(du)為0.449。
六(liu)個實驗室(shi)測(ce)定濃度(du)範圍在(zai) 0.088~0.946mg/m3之(zhi)間(jian)的(de)臭(chou)氧(yang)標(biao)準氣(qi)體(ti),重(zhong)復(fu)性變(bian)異(yi)系(xi)數小於10%,相(xiang)對誤(wu)差小於5%。
六(liu)個實驗室(shi)測(ce)定三個(ge)濃度(du)水平(ping)的IDS標(biao)準溶液(ye)。
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